Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Физико-химические и аналитические методы контроля качества11.1. В соответствии с требованиями нормативной документации (технические условия) средство охарактеризовано следующими показателями:
Контроль качества средства проводится по названным выше нормативным показателям. 11.2. Внешний вид определяют визуальным осмотром представительной пробы. Для этого в пробирку из бесцветного стекла с внутренним диаметром 30 – 32 мм наливают средство до половины и просматривают в проходящем или отраженном свете. 11.3. Массовую долю действующего вещества (фентиона) определяют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием, хроматографированием раствора пробы в режиме программирования температуры и количественной оценкой методом абсолютной градуировки. 11.3.1. Средства измерения, оборудование: - Аналитический газовый хроматограф типа "Кристалл 2000М", снабженный пламенно-ионизационным детектором, стандартной хроматографической колонкой длиной 1 м, программой управления оборудованием, сбора и обработки хроматографических данных на базе персонального компьютера "Хроматэк Аналитик"; - Весы лабораторные общего назначения 2 класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г; - Колбы мерные вместимостью 25 мл. 11.3.2. Реактивы: - Фентион — аналитический стандарт или технический продукт с установленным содержанием основного вещества; - Хлороформ "ч. д. а."; - Сорбент — Инертон AW-DMCS(0.20 – 0.25 мм), пропитанный 5% SE-30; - Газ-носитель азот; - Водород газообразный из баллонов или генератора водорода типа ГВЧ; - Воздух из баллона или компрессора. 11.3.3. Приготовление градуировочной смеси. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 0,05 г фентиона, взвешенного с аналитической точностью, добавляют до калибровочной метки хлороформ и после перемешивания вводят в хроматограф 2 мкл градуировочной смеси. Из полученных хроматограмм определяют время удерживания и площадь хроматографического пика фентиона в градуировочной смеси. 11.3.4. Условия хроматографирования:
Программирование температуры колонки: 70ºС → 190ºС, нагрев 20ºС/минуту; изотерма 190ºС в течение 6 минут; 190ºС → 250ºС, нагрев 10ºС/минуту; изотерма 250ºС в течение 5 минут. Условия хроматографирования следует проверять и корректировать в зависимости от конструктивных свойств хроматографа для обеспечения эффективного разделения веществ состава. 11.3.5. Выполнение измерений. 0.20 г субстанции, взвешенной с аналитической точностью, вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют до калибровочной метки хлороформ и после перемешивания вводят в хроматограф 2 мкл приготовленного раствора. Из полученных хроматограмм определяют время удерживания и площадь хроматографического пика фентиона пробе. 11.3.6. Обработка результатов измерений. Массовую концентрацию фентиона (Х, %) вычисляют по формуле: ,
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов 2 параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 2%. При превышении погрешности анализ повторяют и за результат принимают среднее арифметическое результатов всех измерений. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1% при доверительной вероятности Р=0.95.
|