Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Количественное определение метилового спиртаГазожидкостная хроматография [подробнее см. вопр. 40] Расчет содержания метилового спирта в исследуемом объекте проводят по калибровочному графику, по калибровочному коэффициенту или методом внутреннего стандарта. Фотоколориметрический метод. Определение проводят в отдельной навеске объекта. Из 200-300 г биологического материала, после подкисления его щавелевой кислотой, отгоняют 250-300 мл дистиллята. В полученном дистилляте нейтрализуют летучие кислоты, добавляя 10% раствор гидрокарбоната натрия, и путем двукратного дефлег-мирования отгоняют вначале 100, а затем 14 мл жидкости, в которой определяют метиловый спирт по реакции окисления его до формальдегида с последующим получением окрашенного соединения с фуксинсернистой кислотой. Измеряют величину оптической плотности полученного окрашенного раствора и содержание метилового спирта рассчитывают, используя калибровочный график. Предел обнаружения составляет 0,05 мг метилового спирта в исследуемой пробе или 0,15-0,2 мг в исследуемом объеме дистиллята. АМИЛОВЫЕ СПИРТЫ. В эту группу включают алифатические насыщенные спирты с общей формулой С5Н11ОН: пентанол-1, пентанол-2, пентанол-3 и изоамиловые спирты. Токсикологическое значение. Амиловые спирты являются главной составной частью «сивушного масла», к-е является побочным продуктом спиртового брожения и в 3,5 раза более ядовито, чем этиловый спирт. Сивушное масло на 80% состоит из пропилового, бутилового, амилового спиртов и их изомеров. Основную часть сивушного масла составляет изоамиловый спирт (до 60%), к-й придает ему резкий неприят. запах и высокую токсичность. Из амиловых спиртов наиб. токсиколог. значение имеет изоамил. спирт как продукт спиртового брожения. Изоамил. спирт прим-ся в промыш-сти как раств-ль лаков, хлор-каучука, как добавка к дизельному топливу. Он входит в состав тормозной жидкости «АСК». Изоамил. спирт исп-ся для пригот. пищ. фруктовых эссенций, в парфюмерии, пр-ве пороха, для синтеза сложных эфиров, для получения амилнитрита, применяемого в медицине. Отравление изоамиловым спиртом возможно при его поступлении через ЖКТ (смертельная доза составляет 10-15 г) или ингаляционным путем. По хар-ру д-вия амиловые спирты оказывают нарк. эффект с сильным местнораздражающим действием. Они поражают ЦНС и парализуют жизненно важные центры стволовой части мозга. При остром отравлении наблюдаются общая слабость, головокружение, тошнота, боли в мышцах и животе, рвота, жжение по ходу пищевода, спутанное сознание, оглушенность, цианоз. Дыхание шумное, прерывистое с запахом сивушного масла. Смерть наступает в состоянии тяжелой комы. Метаболизм амиловых спиртов. Амиловые спирты всасываются медленно, окисляются в печени и длительно выводятся. Продуктами метаболизма изоамилового спирта являются изовалериановый альдегид и изовалериановая кислота. Объекты: кровь, почки, моча;желудок с содержимым, головной мозг;легкие, печень. Для обнаружения изоамилового спирта используют метод ГЖХ. При отсутствии на хроматограмме пика с временем удерживания, соответствующим времени удерживания изоамилнитрита, анализ прекращают и делают вывод о необнаружении в объекте изоамилового спирта. При обнаружении пика на хроматограмме с соответствующим временем удерживания подтверждают наличие изоамилового спирта химическим методом. Химические реакции. Реакция с салициловым альдегидом (или ванилином). К остатку после испарения эфира в фарфоровой чашечке прибавляют 1 мл 1% спиртового раствора салицилового альдегида (или ванилина) и 3 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое переносят в пробирку, помещают на 3 минуты в кипящую водяную баню - появляется розово-красное окрашивание. При значительных количествах изоамилового спирта окраска может появиться без нагревания. Реакция неспецифична. Предел обнаружения составляет 1,5 мг изоамилового спирта в остатке. Имеет судебно-химическое значение при отрицательном результате. Реакция получения сложного эфира с уксусной кислотой. К остатку добавляют 1 мл воды и до насыщения сухой ацетат натрия. Полученный раствор смешивают с 2 мл концентрированной серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь осторожно нагревают и после охлаждения выливают в 20-кратный объем воды очищенной. Ощущают характерный запах грушевой эссенции. Реакция обладает высокой чувствительностью, но не специфична. Является подтверждающей. Реакция окисления до изовалерианового альдегида и изовалериановой кислоты. К остатку добавляют 1 мл воды очищенной, несколько капель концентрированного раствора перманганата калия, 1 мл концентрированной серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 1-2 мин. Ощущают слабый приятный запах изовалерианового альдегида, а затем неприятный запах (гнилого сыра) изовалериановой кислоты. Реакция обладает высокой чувствительностью, с ее помощью можно обнаружить до 0,11 мг изоамилового спирта в остатке. Имеет подтверждающее значение. Количественное определение изоамилового спирта проводится с помощью ГЖХ Расчет конц-ции изоамил. спирта проводят методом внутреннего стандарта (пропиловый спирт), используя калибровочный график или калибровочный коэффициент.
|