Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Женские половые гормоны (эстрогены). Этинилэстрадиол. Синтетические аналоги эстрогенных гормонов: синэстрол, диэтилстильбэстрол и их производные. Гестагенные гормоны. Прогестерон ⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 2 Эстран Для установления подлинности используют цветную реакцию с концентрированной серной кислотои в присутствии этинилэстрадиола раствор приобретает оранжево-красную окраску с желтовато-зеленой флуоресценцией. После добавления полученного раствора к 10 мл воды окраска изменяется до фиолетовой и выпадает фиолетовый осадок Местранол с концентрированной серной кислотой образует кроваво-красное окрашивание с аналогичной флуоресценцией. Эстрадиола дипропионат под действием концентрированной серной кислоты гидролизуется с образованием эстрадиола и пропионовой кислоты. Последующее нагревание в присутствии этанола ведет к образованию этилового эфира пропионовой кислоты, имеющего характерный запах: Эстрадиола дипропионат идентифицируют по образованию эстрадиола (т. пл. 173-179°С) после щелочного гидролиза с последующей очисткой его от примесей. Наличие фенольного гидроксила в молекуле этинилэстрадиола подтверждают реакцией образования бензоата этинилэстрадиола, имеющего т. пл. 199-202°С: Этинилэстрадиол количественно определяют методом косвенной нейтрализации так же, как норэтистерон. В качестве растворителя используют очищенный от перекисных соединений тетрагидрофуран. Выделившуюся после добавления нитрата серебра азотную кислоту титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия потенциометрическим методом со стеклянным индикаторным электродом. Этинилэстрадиол образует с нитратом серебра двойную соль, которая состоит из серебряной соли этинилэстрадиола и шести молекул нитрата серебра: По МФ определение этинилэстрадиола выполняют спектрофотометрическим методом в среде безводного этанола при длине волны 281 нм. Фотоколориметрическая методика определения этинилэстрадиола основана на использовании диазореактива (смесь сульфаниловой кислоты, нитрита натрия и хлороводородной кислоты). В щелочной среде образуется окрашенное бисазосоединение: Для количественного определения эстрадиола дипропионата используют реакцию щелочного гидролиза точно отмеренным количеством 0,1 М спиртового раствора гидроксида калия, избыток которого титруют 0,1 М раствором хлороводородной кислоты (индикатор фенолфталеин): Для идентификации, установления наличия примесей посторонних стероидов и количественного определения стероидных эстрогенов (в т. ч. этинилэстрадиола, местранола, эстрадиола дипропионата) использован комплекс физико-химических методов: ТСХ, ВЭЖХ, масс-спектрометрия (Родионова P.A., Тугунтаев Г.И., Арзамасцев А.П.). Ряд разработанных методик включен в ФС. Производные эстрадиола хранят по списку Б. Этинилэстрадиол сохраняют в хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, а местранол и эстрадиола дипропионат — в сухом, защищенном от света месте. Применяют в качестве эстрогенных средств. Учитывая пролонгированное действие эстрадиола дипропионата, его вводят внутримышечно по 1 мл 0,1 %-ного раствора в масле 2-3 раза в неделю. Этинилэстрадиол назначают внутрь в виде таблеток по 0,00001 и 0,00005 г. Местранол является одним из компонентов таблеток инфекундин (Infecundin) — активного перорального контрацептива, содержащего 0,0001 г местранола и 0,0025 г норэтинодрела. Этинилэстрадиол входит в состав таких противозачаточных средств, как марвелон, ноновлон, овидон, применяемых в виде таблеток. стероидный гормон синтез животное человек
Синестрол (Sinestrolum) М.в. 270,37 Синэстрол является производным фенола. Описание: белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок. Растворимость: практически нерастворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, мало растворим в хлороформе, трудно растворим в персиковом масле. Подлинность: ИК-спкктр, снятый после прессования в таблетках с бромидом калия должен совпадать со спектром стандарта. УФ-спектр. 0,005% этанольный раствор в области 230-350 нм имеет максимум поглощения при 280 нм, минимум – при 247 нм и плечо от 283 до 287 нм. Тпл 184 – 187оС. Реакция этерефикации. К препарату прибавляют уксусный ангидрид и безводный пиридин. Кипятят с обратным холодильником, охлаждают, прибавляют воду, тщательно встряхивают, осадок отфильтровывают, промывают, сушат. Тпл выделенного диацетата синэстрола 137 – 139оС. Реакция с концентрированной серной кислотой и формалином. Образуется интенсивно окрашенная в красно-вишневый цвет конденсированная система. Чистота: Потеря в весе при высушивании. Сульфатная зола. Количественное определение: Около 0,5 г препарата (точная навеска) помещают в колбу для ацетилирования емкостью 200-250 мл, прибавляют пипеткой 5 мл раствора уксусного ангидрида в пиридине, присоединяют колбу к обратному холодильнику и нагревают в течение 45 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, прибавляют через холодильник 25 мл воды и через 10 -15 минут титруют при энергичном перемешивании 0,5 н раствором едкого натра (индикатор – фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт. Разность между количеством миллилитров 0,5 н раствора едкого натра, израсходованного на титрование контрольного опыта и исследуемого раствора, пересчитывают на синэстрол. 1 мл 0,5 н раствора едкого натра соответствует 0,06759 г синэстрола, которого в препарате должно быть не менее 98,5%. Т – 0,5М раствор натрия гидроксида f= 1/2 Индикатор-ф/ф. Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение: эстрогенный препарат (аналог женского полового гормона).
Диэтилстильбэстрол, Diaethylstilboestrolum Транс-3,4-ди(4’,4”-гидроксифенил)-гексен-3 Цис-изомер малоактивен. Практически не растворим в воде, мало растворим в хлороформе. Описание. Белый кристаллический порошок без запаха. Растворимость.Очень мало растворим в воде, растворим в 95% спирте и эфире, мало растворим в хлороформе. Подлинность.0,01 г препарата растворяют в 1 мл концентрированной серной кислоты; появляется ярко-оранжевое окрашивание. При добавлении 10 мл воды окраска через несколько минут исчезает. 0,05 г препарата растворяют в 1 мл 95% спирте и прибавляют 3 капли раствора хлорида окисного железа, появляется зеленая окраска, постепенно переходящая в желтую. 1 мг препарата растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,2 мл1% раствора брома в ледяной уксусной кислоте. Затем добавляют 1 каплю жидкого фенола и нагревают на водяной бане в течение двух минут; появляется изумрудно-зеленое окрашивание. Добавляют несколько крупинок сахара и продолжают нагревание на водяной бане; окраска изменяется через темно-голубую до коричневато-вишневой. Температура плавления 168-174 0С. Кислотность или щелочность.К 10 мл 70% спирта прибавляют 3-4 капли смешанного индикатора и 0,01 н. раствора соляной кислоты до появления серой окраски. 0,1 г препарата растворяют в 5 млнейтрализованного таким образом спирта при нагревании. После охлаждения окраска должна измениться от прибавления не более 0,05 мл0,02 н. раствора едкого натра или соляной кислоты. Сульфатная золаиз 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%. Количественное определение.Около 0,5 г препарата (точная навеска) помещают в колбу для ацетилирования емкостью 200-250 мл, прибавляют пипеткой 5 мл раствора уксусного ангидрида в пиридине, присоединяют колбу к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 минут. Раствор охлаждают, прибавляют через холодильник 25 мл воды и через 10-15 минут титруют при энергичном перемешивании 0,5 н. раствором натрия гидроксида (индикатор – фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт. Разность между количеством миллилитров 0,5 н. раствора натрия гидроксида, израсходованного на титрование контрольного опыта и исследуемого раствора, пересчитывают на диэтилстильбэстрол. 1 мл 0,5 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,06709 гС18Н20О2 , которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 101,5%. Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Progesteronum Прогестерон С21Н30О2 М. в. 314,47 Свойства препарата Описание.Белый кристаллический порошок. Растворимость.Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте и эфире, очень легко растворим в хлороформе, трудно растворим в растительных маслах. Подлинность.5 мг препарата растворяют в 2 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 1,5 мл воды, встряхивают, добавляют еще 1,5 мл воды и вновь встряхивают; появляется желтое окрашивание с зеленой флюоресценцией. Раствор охлаждают, прибавляют 3 мл хлороформа и встряхивают; оба слоя бесцветные. Температура разложения 2,4-динитрофенилгидразона, полученного при количественном определении, 270-275°. 2-3 мг препарата растворяют в 1 м 95% спирта, прибавляют 1 мл 1% раствора м-динитробензола в 95%) спирте и 1 мл раствора едкого натра; появляется розовое окрашивание, постепенно переходящее в красно-коричневое. Заключение:Полученные результаты реакций соответствуют требованиям ГФ. Температура плавления 127-131° (препарат предварительно сушат при 65-70°). Удельное вращение от +190° до +200° (0,5% раствор в 95% спирте). Удельный показатель поглощения Е%см от 518 до 545 при длине волны 241 нм (0,001% раствор в 95% спирте). Прозрачность и цветность раствора. 1% раствор препарата в 95% спирте должен быть прозрачным и бесцветным. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%. Количественное определение. Метод – спектрофотометрия. Для анализа берём таблетки, содержащие 0,001г лекарственного вещества, растворяем их в 50 мл растворителя (воды очищенной). Заключение: Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Высшая разовая доза внутримышечно 0,025 г. Высшая суточная доза внутримышечно 0,025 г. Применение. Гормон желтого тела (гестагенный препарат).
|